LANOLIN KHAN
Lanolinum anhydricum
Lanolin khan là
chất giống như sáp, khan, tinh khiết, thu được
từ lông của loài cừu (Ovis aries), có chứa không được
quá 200 phần triệu butylhydroxytoluen.
Tính
chất
Chất
nhờn màu vàng, có mùi đặc trưng. Khi chảy lỏng
cho chất lỏng màu vàng, trong hoặc gần như trong.
Thực
tế không tan trong nước, khó tan trong ethanol sôi. Trong ether
dầu hỏa nhẹ cho dung dịch đục.
Định
tính
A. Trong một ống nghiệm, hòa tan 0,5 g chế phẩm
trong 5 ml dicloromethan (TT) và thêm
1 ml anhydrid acetic (TT) và 0,1 ml acid sulfuric (TT), màu xanh lục sẽ
xuất hiện.
B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml dicloromethan (TT), thêm 5 ml acid
sulfuric (TT) và lắc. Màu đỏ xuất hiện và có
huỳnh quang màu xanh đậm ở lớp dưới khi
quan sát dưới ánh sáng thường với nguồn sáng
rọi từ phía sau người quan sát.
Chất
acid - kiềm tan trong nước
Đun chảy
5,0 g chế phẩm trên nồi cách thủy và lắc mạnh
trong 2 phút với 75 ml nước đã được đun
nóng trước đến 90 – 95 oC. Để nguội
và lọc qua giấy lọc đã được rửa trước
bằng nước. Thêm 0,25
ml dung dịch xanh bromothymol (TT)
vào 60 ml dịch lọc (dịch lọc có thể không được
trong). Màu của chỉ thị phải thay đổi khi
cho thêm không được quá 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 M (CĐ) hoặc 0,15
ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 M
(CĐ).
Điểm
nhỏ giọt
Từ 38 đến
44 oC (Phụ lục 6.7, phương pháp 4).
Làm đầy
chế phẩm trong cốc kim loại bằng cách đun chảy
chế phẩm trên nồi cách thủy, để nguội đến
khoảng 50 oC, rót vào cốc và để yên ở
15 đến 20 oC trong 24 giờ.
Khả năng
hút nước
Chuyển
10 g chế phẩm đã được làm nóng chảy vào
một cái cối và để nguội đến nhiệt
độ phòng. Thêm từng lượng nước một,
mỗi lần từ 0,2 ml đến 0,5 ml nước bằng
buret, khuấy mạnh sau mỗi lần thêm để dung nạp
hết lượng nước thêm vào. Điểm kết
thúc đạt được khi quan sát thấy những giọt
nước còn lưu lại không thể bị dung nạp
tiếp. Lượng nước tiêu thụ không được
ít hơn 20 ml.
Chỉ số
acid
Không được
quá 1,0 (Phụ lục 7.2).
Xác định
trên 5,0 g chế phẩm và được hòa tan trong 25 ml hỗn
hợp dung môi.
Chỉ số peroxyd
Không được
quá 20 (Phụ lục 7.6, phương pháp A).
Trước
khi thêm 0,5 ml dung dịch kali
iodid bão hòa (TT), làm nguội dung dịch thu được
đến nhiệt độ phòng.
Chỉ số xà phòng hóa
Từ 90 đến
105 (Phụ lục 7.7).
Xác định
trên 2,00 g chế phẩm. Đun nóng dưới ống sinh
hàn ngược trong 4 giờ.
Chất dễ oxy hóa tan trong nước
Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và
0,1 ml dung dịch kali permanganat
0,02 M (CĐ) vào 10 ml dịch lọc thu được ở
mục chất acid - kiềm tan trong nước. Sau 10 phút,
màu của dung dịch không được biến mất
hoàn toàn.
Butylhydroxytoluen
Không được
quá 0,02%.
Xác định
bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch nội chuẩn:
Hòa tan 0,2 g methyl decanoat (TT) trong
carbon disulfid (TT) và pha loãng thành
100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch trên thành
10,0 ml bằng carbon disulfid (TT).
Dung dịch thử (1):
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong carbon
disulfid (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2):
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong carbon
disulfid (TT), thêm 1,0 ml dung dịch nội chuẩn và pha loãng
thành 10,0 ml bằng carbon disulfid
(TT).
Dung dịch đối chiếu:
Hòa tan 0,2 g butylhydroxytoluen (TT)
trong carbon disulfid (TT) và pha loãng
thành 100,0 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch trên
thành 10,0 ml bằng carbon disulfid
(TT). Thêm 1,0 ml dung dịch nội chuẩn vào 1,0 ml dung dịch
trên và pha loãng thành 10,0 ml bằng carbon
disulfid (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột (1,5
m x 4 mm) được nhồi bằng diatomaceous earth đã
silan hóa dùng cho sắc ký khí và được tẩm bằng
10% (kl/kl) polydimethylsiloxan (TT);
cột này được đặt sau một cột có chứa
bông thủy tinh đã silan hóa.
Khí mang: Nitrogen
dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 40 ml/phút.
Detector ion hóa
ngọn lửa.
Nhiệt độ:
Duy trì nhiệt độ cột ở 150 oC, nhiệt
độ của buồng tiêm ở 180 oC và nhiệt
độ của detector ở 300 oC.
Cách tiến hành:
Tiêm thể
tích đã lựa chọn các dung dịch thử (1), dung dịch
thử (2) và dung dịch đối chiếu.
Parafin
Không được
quá 1,0%.
Chú ý: Các vòi, khóa và dụng cụ dùng
trong phép thử không được có dầu mỡ.
Chuẩn bị cột nhôm oxyd khan có chiều dài 230 mm và đường
kính 20 mm bằng cách thêm hỗn hợp nhôm oxyd khan (TT) và ether
dầu hỏa có độ sôi từ 40 đến 60 oC
(TT) vào ống thủy tinh có van khóa và chứa ether dầu hỏa có độ
sôi từ 40 đến 60 oC (TT) (Trước khi
dùng, loại nước của nhôm oxyd khan bằng cách nung ở
600 oC trong 3 giờ). Để lắng và làm giảm
chiều dài của lớp dung môi ở phía trên cột còn
khoảng 40 mm. Hòa tan 3,0 g chế phẩm trong 50 ml ether dầu hỏa có độ
sôi từ 40 đến 60oC (TT) ấm, làm nguội,
cho dung dịch trên qua cột ở tốc độ 3 ml/phút
và rửa với 250 ml ether
dầu hỏa có độ sôi từ 40 đến 60 oC
(TT). Làm đậm đặc dịch rửa giải và
nước rửa đến khi thu được một
khối cắn nhão bằng cách cất, bốc hơi đến
khô trên nồi cách thủy và sấy cắn ở 105 oC
trong những chu kỳ thời gian 10 phút cho tới khi khối
lượng thu được giữa hai lần cân không khác
nhau quá 1 mg. Khối lượng cắn không được
quá 30 mg.
Clorid
Không được
quá 0,015%.
Đun sôi
1,0 g chế phẩm với 20 ml ethanol
90% (TT) trong một bình cầu đáy tròn dưới ống
sinh hàn ngược trong 5 phút. Để nguội và thêm 40 ml
nước; 0,5 ml acid nitric (TT),
lọc. Thêm 0,15 ml dung dịch
bạc nitrat 1% trong ethanol 90% (TT) vào dịch lọc. Để
yên trong 5 phút tránh ánh sáng. Dung dịch này không được
đục hơn dung dịch đối chiếu được
chuẩn bị trong cùng một thời gian bằng cách thêm
0,15 ml dung dịch bạc nitrat
1% trong ethanol 90% (TT) vào hỗn hợp gồm 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 M (CĐ),
20 ml ethanol 90% (TT), 40 ml nước
và 0,5 ml acid nitric (TT).
Mất
khối lượng do làm khô
Không được
quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 –
105 oC; 1 giờ).
Tro sulfat
Không được
quá 0,15% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Đốt
5,0 g chế phẩm và dùng cắn để xác định
tro sulfat.
Bảo
quản
Bảo quản
ở nhiệt độ không quá 25 oC.
Nhãn
Phải quy
định trường hợp sử dụng, nồng độ
chất butylhydroxytoluen được thêm vào.